CEEPC/IPM/CMSC - Abstrakt prezentace

(4. konference České společnosti pro hmotnostní spektrometrii - WeP-025)
Využití mikro-APPI pro analýzu neutrálních lipidů

Vladimír Vrkoslav 1 *, Miloslav Šulc 2, Josef Cvačka 1

  1. Ústav organické chemie a biochemie AV ČR, v.v.i., Flemingovo nám. 2, 166 10 Praha 6
  2. Česká zemědělská univerzita v Praze, Kamýcká 129, 165 21 Praha 6

Abstrakt

Fotoionizace za atmosférického tlaku (APPI) [1] je ionizační technika vhodná svým rozsahem molárních hmotností a polarity analytu pro analýzu neutrálních lipidů. Tato technika využívá k ionizaci analytu UV záření. Pokud analyt neabsorbuje energii v oblasti vlnové délky použitého UV záření přímo, je nutné přidávat do mobilní fáze dopant – sloučeninu, která se tímto zářením ionizuje a následnými reakcemi ionizuje analyt. Takovou sloučeninou může být např. toluen, aceton nebo 2-propanol. Při použití komerčně dostupných APPI iontových zdrojů se optimální průtok pohybuje okolo 100ul/min [2] . Využití takto vysokých průtoků ovšem znemožňuje spojení systému s mikro nebo nano-HPLC [3]. Využití nižších průtoků přináší výhody kromě analytického hlediska také z hlediska ekonomického a zdravotních rizik pro operátora.

Byla testována možnost využití APPI v mikroměřítku (mikro-APPI) pro ionizaci neutrálních lipidů. Pro efektivní transport analytu do plynné fáze byl použit odporově vyhřívaný čip obsahující kanálky pro přívod nízkého průtoku mobilní fáze a zmlžovacího plynu [3]. Byly testovány parametry nastavení polohy čipu vůči vstupní kapiláře do hmotnostního spektrometru a teplota vyhřívání čipu. Z testovaných analytů byly technikou mikro-APPI nejefektivněji ionizovány zástupci methylesterů mastných kyselin (methyl laurát) a voskové estery (palmityl oleát). Pro zmíněné analyty byla zjištěna citlivost a lineární dynamický rozsah. Technika byla následně využitá pro přímou analýzu komerční směsi methylesterů mastných kyselin a celkového lipidového extraktu z novorozeneckého mázku.

* Korespondující autor: vrkoslav@uochb.cas.cz

Literatura

  1. Robb D. B. et al.: Anal. Chem. 72 (15), 3653-3659 (2000).
  2. Kauppila T. J.et al: J. Am. Soc. Mass. Spectrom. 16 (8), 1399-1407 (2005).
  3. Kauppila T. J. et al: Anal. Chem. 76 (22), 6797-6801 (2004).

Poděkování:

Tato práce byla financována z grantu GAČR P206/12/0750 a z projektu RVO 61388963. Autoři děkují skupině Prof. R. Kostiainena (Oddělení farmaceutické chemie, Univerzita Helsinky, Finsko) za poskytnutí vyhřívaného čipu.


Partneři společnosti

LabRules LCMS LabRules GCMS

Partneři

Bruker HPST Merck Pragolab Amedis EastPort Shimadzu Waters