Česká společnost pro hmotnostní spektrometrii

(4. konference České společnosti pro hmotnostní spektrometrii - WeP-025)
Využití mikro-APPI pro analýzu neutrálních lipidů

Vladimír Vrkoslav ^1 *, Miloslav Šulc ², Josef Cvačka ¹

1. Ústav organické chemie a biochemie AV ČR, v.v.i., Flemingovo nám. 2, 166 10 Praha 6
2. Česká zemědělská univerzita v Praze, Kamýcká 129, 165 21 Praha 6

Abstrakt

Fotoionizace za atmosférického tlaku (APPI) [1] je ionizační technika vhodná svým rozsahem molárních hmotností a polarity analytu pro analýzu neutrálních lipidů. Tato technika využívá k ionizaci analytu UV záření. Pokud analyt neabsorbuje energii v oblasti vlnové délky použitého UV záření přímo, je nutné přidávat do mobilní fáze dopant – sloučeninu, která se tímto zářením ionizuje a následnými reakcemi ionizuje analyt. Takovou sloučeninou může být např. toluen, aceton nebo 2-propanol. Při použití komerčně dostupných APPI iontových zdrojů se optimální průtok pohybuje okolo 100ul/min [2] . Využití takto vysokých průtoků ovšem znemožňuje spojení systému s mikro nebo nano-HPLC [3]. Využití nižších průtoků přináší výhody kromě analytického hlediska také z hlediska ekonomického a zdravotních rizik pro operátora.

Byla testována možnost využití APPI v mikroměřítku (mikro-APPI) pro ionizaci neutrálních lipidů. Pro efektivní transport analytu do plynné fáze byl použit odporově vyhřívaný čip obsahující kanálky pro přívod nízkého průtoku mobilní fáze a zmlžovacího plynu [3]. Byly testovány parametry nastavení polohy čipu vůči vstupní kapiláře do hmotnostního spektrometru a teplota vyhřívání čipu. Z testovaných analytů byly technikou mikro-APPI nejefektivněji ionizovány zástupci methylesterů mastných kyselin (methyl laurát) a voskové estery (palmityl oleát). Pro zmíněné analyty byla zjištěna citlivost a lineární dynamický rozsah. Technika byla následně využitá pro přímou analýzu komerční směsi methylesterů mastných kyselin a celkového lipidového extraktu z novorozeneckého mázku.

* Korespondující autor: vrkoslav@uochb.cas.cz

Literatura

1. Robb D. B. et al.: Anal. Chem. 72 (15), 3653-3659 (2000).
2. Kauppila T. J.et al: J. Am. Soc. Mass. Spectrom. 16 (8), 1399-1407 (2005).
3. Kauppila T. J. et al: Anal. Chem. 76 (22), 6797-6801 (2004).

Poděkování:

Tato práce byla financována z grantu GAČR P206/12/0750 a z projektu RVO 61388963. Autoři děkují skupině Prof. R. Kostiainena (Oddělení farmaceutické chemie, Univerzita Helsinky, Finsko) za poskytnutí vyhřívaného čipu.